第 6 期 L2抗坏血酸棕榈酸酯的合成提纯工艺研究 1科研与开发L 2抗坏血酸棕榈酸酯的合成提纯工艺研究王渝红 徐卡秋(四川大学化工学院 ,成都 ,)摘 要以 L2抗坏血酸 、棕榈酸为原料 ,浓 H 2 SO 4 作催化剂及溶剂 ,采用直接酯化法合成新型抗氧化剂L2抗坏血酸棕榈酸酯 。通过实验比较 、改进精制方法 ,考察分离 、提纯的关键影响因素 ,优化工艺条件 ,采用 V 冰水 ∶V 乙酸乙酯 = 1 ∶0. 3 的混合液作产品析出剂 ;用甲苯作初次提纯溶剂 ,使之具备萃取和重结晶作用 ,重结晶降温温度 T = 6 ℃;用 V 正己烷 ∶V 无水乙醇 = 1 ∶0. 5 的混合溶液作为二次提纯溶剂 ,降温温度 T = 18 ℃,纯度可达 96 %以上 。关键词 :L2抗坏血酸棕榈酸酯 硫酸法 合成 提纯 工艺L2抗坏血酸棕榈酸酯 (L2AP) 化学名 L22 ,3 ,52γ 三 羟 基222己 烯 酸2 2内 酯262十 六 酸 酯 , 分 子 式: C 22 H 38 O 7 ,分子量 :414. 54 ;为白色或略带黄色的1 实验JJ21 型电动搅拌器 ;XMTD 数显调节仪器 ;SHZ2D(III)循环水式真空泵 ; 型远红外辐射恒温干燥箱 ;1. 1 主要药品和仪器粉末 状晶 体 ,具 有轻微 的桔香气味 , 熔 点 107 —117 ℃,极难溶于水 ,易溶于乙醇 、乙醚 、动植物油 ,性质稳定[1 ]。
它可添加于食品 、药物 、化妆品中增加其抗氧化性及稳定性 。因此 ,A P 不但被广泛地应用于粮油 、食品领域 ,还应用于医疗卫生 、化妆品 、热敏纸等领域[2 ]。目前 , L2抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法包括化学合成法 (硫酸法 、酰氯法 、氢氟酸法 ) 和酶合成法 。酶合成法不成熟 ,无法工业化 。酰氯法和氢氟酸法分别要求苛刻的反应条件及特殊的反应器 ,不易于工业生产 。硫酸法是工业上的成熟合成工艺 ,但在分离和精制中需使用毒性大 、使用危险的乙醚和氯仿 ,且使用量大 ,同时 ,产品分离 、精制的成本约占整个生产成本的一半[3 ]。针对上述不足 ,本实验室采用浓硫酸法合成 ,用乙酸乙酯与冰水混合物析出粗产品 ,甲苯萃取重结晶分离得产品 ,正己烷与无水乙醇的混合溶液再次重结晶得高纯度晶型产品 。分离、精制过程中 ,工序简单 ,操作时间短 ,分离效果好 ,保证了生产质量及安全性 ,并降低了成本 。提勒管式熔点测定仪 ; 22996 高效液相色谱仪 。棕榈酸 、甲苯 、无水乙醇 、正己烷 、乙酸乙酯为分析纯 ;98 %硫酸为化学纯 ;L2抗坏血酸为医药级 。1. 2 合成精制步骤在安装好的反应装置中加 98 %硫酸适量 ,然后加入棕榈酸与 L2抗坏血酸的摩尔配比为 1. 35 的原料 ,搅拌控温至 25 ℃,反应 24h[4 ]。反应结束后加入乙酸乙酯和冰水混合物 ,快速搅拌 ,冷却析出均匀白色小颗粒 ,抽滤 ,烘干 。将滤饼溶于一定量的甲苯中 ,萃取 ,结晶 ,过滤 ,除去产品中的机械杂质并将AP 与棕榈酸绝大部分分离 。将滤饼溶于一定配比
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