主要内容第一节药物鉴别试验的定义与目的第二节药物试验的项目第三节鉴别方法第四节鉴别试验的条件及方法验证定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。目的：不是对未知物进行定性分析，而是证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的药物。意义：它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。化学药物的结构确证不同于药物鉴别试验，其主要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确认。性状项和物理常数确认鉴别项下规定的试验一、性状，定义：反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等。外观溶解度物理常数，一外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。，二溶解度：药品的一种物理性质，一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度。
药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。测定方法：见凡例除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于25一定量的溶剂中，每隔5min强力振摇30s，观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解，三物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。版收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、吸收系数、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值等。101.熔点：多数固体有机药物的重要物理常数。鉴别方法和纯度检查手段。•固体熔化成液体的温度•熔融同时分解的温度例子：雌二醇熔点：本品的熔点为175～180；格列本脲的熔点：本品的熔点为170～174。112.比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。维生素C的比旋度测定：20.5~21..吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。
有摩尔吸收系数与百分吸收系数两吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，UV测定含量时的依据。测定方法应按药典规定方法进行。是指依据某一类药物的共同的化学结构或相同的理化特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。二、一般鉴别试验有机药物——–典型的官能团反应无机药物——–阴离子、阳离子只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类有机氟化物类、有机酸盐无机酸盐(，一有机氟化物有机氟氧瓶燃烧无机氟离子pH4.3茜素氟蓝硝酸亚铈蓝紫色络合物碱液吸收CH，茜素氟蓝，蓝紫色络合物1717，二有机酸盐水杨酸盐水杨酸+FeCl红色配位化合物紫色配位化合物12HCl水杨酸盐+稀盐酸水杨酸，白色沉淀溶于醋酸鉴别方法二：鉴别方法一：1818酒石酸盐供试品溶液，中性+氨制硝酸银水浴中HO—CH——CH—COOH+2Ag(—C—++2NH水浴中1919，三芳香第一胺类稀盐酸0.1mol/L亚硝酸钠碱性-萘酚试液橙黄色到猩红色沉淀+2HCl+NaCl+2H+NaOH+NaCl+，四托烷生物碱类此类生物碱中具有莨菪酸结构，有反应,显紫水解3HNO三硝基衍生物KOHOH)KOH深紫色莨菪酸2121，五无机金属盐，Na,Ca,NH钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色Ba：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色铵盐2222，六无机酸根氯化物：白色乳状Cl白色SO白色加盐酸，无白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)硝酸盐:Cu+2NO，红棕色Fe+NO，棕色环区分NO粉试纸变蓝KMnO4褪色在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解23根据一类药物中每一种药物化学结构的差异及理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
三、专属鉴别试验24共性丙二酰脲–可与某些金属离子，Ag生沉淀巴比妥类药物一般鉴别试验25与Pb反应生成黑色PbS甲醛硫酸反应碘取代反应专属鉴别试验一般鉴别试验依据某类药物共同的特点，区别不同类药物。专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，鉴别各个药物单体。27化学鉴别法化学鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法色谱鉴别法显微鉴别法生物学法28，一化学鉴别法供试品加入适当的试剂，在一定条件下，发生化学反应，通过产生可观测到的明显现象，来鉴别药物真伪的方法。化学鉴别法特点反应原理应明确操作简便、反应快速、实验成本低、应用广但专属性比仪器分析法差29呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法荧光反应鉴别法气体生成反应鉴别法测定生成物的熔点使试剂褪色的鉴别法30，一呈色反应鉴别法指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基有机氟化物的茜素氟蓝法芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基托烷生物碱类-反应肾上腺皮质激素类的四氮唑含羰基结构的苯肼反应氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应双缩脲反应31，二沉淀生成反应鉴别法供试品加入适当的试剂，在一定条件下，反应生成沉淀还原性基团的银镜反应，异烟肼丙二酰脲类的硝酸银反应氯化物的银盐沉淀含氮杂环类与生物碱沉淀剂，碘化铋钾、硅钨酸的沉淀反应苯甲酸盐类的三氯化铁反应生成氧化亚铜红色沉淀反应，如肾上腺皮质激素类、葡萄与重金属离子的沉淀反应，利多卡因磺胺类药物的铜盐反应32，三荧光反应鉴别法药物本身在可见光下发射荧光如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光药物与适当试剂反应后发射荧光后，紫外下显绿VB硫色素，蓝色荧光碱性33，四气体生成反应鉴别法大多数伯胺，铵类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后加热产生氨气。
红色石蕊试纸变蓝硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色34化学结构含硫药物，可经强酸处理后加热产生硫 化氢气体 硫鸟嘌呤 7H ，臭鸡蛋气味使醋酸铅试纸变黑 35 含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸汽 含醋酸酯和乙酰胺类的药物，经硫酸水解后， 加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 36 ，五使试剂褪色的鉴别法 维生素C的二氯靛酚反应 氧烯洛尔的高锰酸钾反应 司可巴比妥那的碘试液反应 37 维生素C与二氯靛酚反应 38 ，六测定生成物的熔点 制备衍生物测定熔点法 操作繁琐费时间，应用较少。 39 UV鉴别法IR鉴别法 NIR鉴别法 AAS鉴别法 NMR鉴别法 MS鉴别法 XRD鉴别法 40 ，一紫外光谱鉴别法 紫外光谱法操作简便、快速。 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法。 41 测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长； 规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度； 规定吸收波长和吸收系数法； 规定吸收波长和吸光度比值法； 经化学处理后, 测定其反应产物吸收光谱特性 以上方法可单用，也可几个结合起来使用， 以提高专属性 42 43 版示例 示例一盐酸布比卡因的鉴别试验 0.40mg/ml 0.53~0.58;0.43~0.48规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度 示例二地蒽酚的鉴别试验 289=1.06~1.10 289=0.90~0.94 规定最大吸收波长和吸光度比值法 44 示例三氯贝丁酯的鉴别试验 0.10mg/ml 280nm、μg/ml 226nm规定一定浓度下的供试液的最大吸收波长 示例二专属性相对较好 45 各国紫外鉴别法比较 USP BP ChP JP 供试药与其对 照品按同一方 法处理，在同 样条件下紫外 光谱图一致。
规定一定波长 范围内扫描， 寻找最大吸收， 并测定其吸收 系数。 均采用与标准 图谱特征比对 46 特点 主要用于组分单一、结构明确的原料药以及结构相近的同类物质。 ，二红外光谱鉴别法 47 标准图谱法：Ch.P要求按指定条件绘制供试品的红 外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应 标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一 致时，即为同一种药物。 对照品法：将供试品与对照品在同样的条件下绘制 红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不 同仪器和操作条件造成的误差。USP多采用对照 48各国药典红外鉴别法比较 USP BP JP ChP 对照品法 对照品法 标准图谱 法(EP和BP) 对照品法 标准图谱法 吸收波数法 标准图谱法 49 1.试样制备方法 溶液法压片法 供试品，约1mg) 干燥KBr/KCl(约200mg) 研磨均匀 ，玛瑙研钵 真空加压至0.8-1GPa 2-3min 均匀透明片 无明显颗粒 供试片 同法制空白KBr/KCl片，做空白校正，扣除背景干扰 50 2.原料药的鉴别 如未规定该品供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照 品在相同的条件下同时进行重结晶，再绘制光 谱，比对。
如已规定特定的药用晶型，则应采用相应晶型的对照品依法比对。 51 3.制剂的鉴别 制剂的IR鉴别一般需采用提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。 52 辅料无干扰，晶型不变化 与原料药标准光谱比对 辅料无干扰，晶型变化 对照品经同法处理后光谱比对 辅料干扰，晶型不变化 3~5个不受干扰的特征谱带 辅料干扰，晶型变化 不宜采用IR鉴别 53 制剂的鉴别总结 直接用有机溶剂提取主成分，去除干扰后做红外图谱与对照图谱比较； 对于有机酸的碱盐或有机碱的酸盐，可相应的加酸液或碱液来使有机酸或碱游离沉淀，直接取沉 淀干燥或采用有机溶剂提取有机酸或碱并干燥后 制作红外光谱与相应的有机酸或碱对照谱图比较
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